J'essaie depuis un certain temps de synthétiser de l'acide acétique complètement sec pour des estérifications.
J'ai pris du vinaigre du commerce (10°) avec lequel j'ai fait réagir de la soude caustique-carbonate de sodium-bicarbonate de sodium jusqu'à Ph neutre à peu près, ensuite j'ai évaporer, puis chauffer jusqu'à obtenir la poudre d'acétate de sodium anhydre.
J'ai ensuite procéder de deux façons:
-réaction avec de l'acide sulfurique concentré, mais la réaction est trop violente, déshydratation des molécules organiques, à moins de rajouter de l'eau
.-mélange en proportions stoechiometriques avec de l'hydrogénosulfate de sodium et chauffage à sec (mieux).
J'obtiens un liquide clair, qui sent très fort, au pire j'ai de l'acide acétique plus concentré que du vinaigre :
-Il ne gèle pas du tout à 17°C
-il est ininflammable
-pas de réaction quand on en met quelques gouttes sur du bicarbonate de sodium, mais forte effervescence quand on ajoute des gouttes d'eau.
Là il vient de passer la nuit au frigo avec une bonne quantité de sulfate de magnésium anhydre (85 cent le sachet de 30 g de sel heptahydrate en pharmacie
), apparemment le sel a réagi il forme un bloc solide au fond avec le liquide clair au dessus, mais il n'a toujours pas geler à la température du frigo...Je vais essayer de recycler le sel de magnésium et pratiquer un nouveau séchage.
J'ai lu que les alchimistes du moyen-age en obtenant par distillation sèche d'acétate de métal, comme pour l'acide sulfurique,
quelqu'un sait quels métaux ont peu utiliser et surtout à quelle température le sel se dégrade pour libérer l'acide?
Quelqu'un a une idée pour me faciliter la vie pour cette synthèse?
De manière plus générale, existe-t-il un moyen pour évaluer l'efficacité d'un séchage, la quantité d'eau restante pour de l'alcool absolu par ex?
