Synthese du complexe ferrioxalate de potassium

[TomV]

Bonjour,
Dans le cadre de ma formation je dois réaliser un protocole pour la synthese du ferrioxalate de potassium
Vous auriez des pistes qui pourrait m'aider ?
Merci d'avance

[alexchimiste]

Bonsoir, quelle est sa formule?

[Maurice]

L'ouvrage de Schlessinger, Inorganic Laboratory Preparations, donne trois modes opératoires. Je t'en donne un.

Préparer 0.125 mole de Fe(OH)3 en dissolvant assez de nitrate ferrique dans 2 litres d'eau chaude, puis en ajoutent de l'ammoniaque en maintenant la température la plus chaude possible. Le précipité bouchera les filtres si on le fabrique à froid. Décanter la plus grande partie du liquide. Filtrer et laver à l'eau chaude. Récolter le précipité brun de Fe(OH)3. Ajouter à une solution faite en dissolvant 23.5 g d'acide oxalique dihydraté et 34.5 g d'oxalate de potassium monohydraté dans 100 mL d'eau chaude. Filtere si la solution est trouble. Evaporer sur un bain de vapeur jusqu'à apparition des premiers cristaux. Refroidir, filtrer les cristaux et sécher dans l'obscurité. On obtient K3Fe(C2O4)3·3H2O. Rendement 95%.
Il faut éviter la présence des ions chlorure, et la lumière du soleil qui décompose le produit et forme de l'oxalate ferreux.

[ecolami]

Il faut éviter la présence des ions chlorure, et la lumière du soleil qui décompose le produit et forme de l'oxalate ferreux.

Bonjour,
C'est une manip à faire dans le noir... Pas évident. Est-ce que la solution est photosensible ou est-ce que seuls les cristaux le sont?

[alexchimiste]

Une question que je me suis toujours posée... Quand on dit qu'un composé est sensible à la lumière du soleil, est ce que le fait de faire la manip dans un laboratoire éclairé par des néons est problématique? Ou alors faut il vraiment dans l'absolu manipuler dans l'obscurité complète?

[ecolami]

Bonjour,
Les laboratoires de développement photo sont toujours éclairés par de faibles lampes ROUGES. La lumière des néons sera à priori fatale aux composés photosensibles. Encore qu'il faille considérer la sensibilité suivant la couleur qui peut varier beaucoup suivant les composés ou la présence d'additifs spécifiques.

[Kevin]

En général, ce que l'on fait c'est simplement entourer le ballon de papier allu. Ca marche relativement bien!

[darrigan]

Pour compléter, les lampes rouges sont aussi appelées "lampes inactiniques". Aux longueurs d'ondes proches du rouge sont associés les énergies les plus faibles (par rapport au bleu ou violet). Les tubes fluorescents émettent plusieurs radiations et aussi un peu d'UV, donc trop énergétique pour les produits en question.

A mon avis, donc, tu peux faire ta synthèse avec éclairage rouge, plutôt que dans le noir complet ! Et bien sûr avoir des flacons de stockage opaques. Attention aussi à la chaleur.

[Kevin]

Encore pour compléter : les UV ne passent pas à travers du verre normal. Lorsque l'on souhaite faire des réactions photochimiques, il faut souvent utiliser du quartz.

[Paradox]

Petit ajout concernant les tubes fluo :

Quand j'ai fait le spectre de leds, j'ai également essayé les tubes fluo du labo (ce sont des "lumière du jour")

Voilà le spectre obtenu :