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Extraction du menthol

Publié : 17/04/2012, 17:50
par wqsde
Bonjour,
Il y a en ce moment de la menthe qui pousse partout. Il m'est donc venue l'idée d'en extraire le menthol, et de réaliser ensuite une chromatographie avec du menthol de référence. Voici comment je pensais procéder :

- Hydrodistillation des feuilles de menthe
- Extraction du distillat à l'éther éthylique
- Evaporation du solvant
- Purifications

Je vous posterai bien sûr mes résultats. :salut:

Re: Extraction du menthol

Publié : 18/04/2012, 00:48
par hadrien_f4inx
Salut,

As-tu cherché un protocole d'extraction sur Google ou proposes-tu un protocole intuitif ?

J'ai cherché un peu et je suis tombé sur ceci : http://www.coursdeprofs.fr/document/290 ... du-Menthol et ceci : http://www.sciencemadness.org/talk/view ... ?tid=16977

Le menthol est peu soluble dans l'eau donc une hydrodistillation comme première étape ne me semble pas être une bonne idée. Personnellement, je m'inspirerai du premier protocole et tenterai une extraction directe par le cyclohexane.

Si tu as accès à cette publication, je suis aussi tombé sur ceci : http://pubs.rsc.org/en/Content/ArticleL ... 8621500024

A bientôt,

Re: Extraction du menthol

Publié : 18/04/2012, 09:17
par alexchimiste
thadrien a écrit :Le menthol est peu soluble dans l'eau donc une hydrodistillation comme première étape ne me semble pas être une bonne idée. Personnellement, je m'inspirerai du premier protocole et tenterai une extraction directe par le cyclohexane.
Hadrien, l'hydrodistillation fonctionne justement avec des composés peu solubles dans l'eau... C'est même le principe de base.
L'extraction au cyclohexane n'est pas vraiment idéale... mieux vaut utiliser des vrais solvants, comme l'acétate d'éthyle, le dichlorométhane ou l'éther. Le cyclohexane ne sert qu'en chromatographie, rien d'autre, c'est pas un assez bon solvant.

Re: Extraction du menthol

Publié : 18/04/2012, 12:18
par wqsde
Bonjour :salut:
Merci pour vos réponses :+1: Je pensais faire une hydrodistillation pour ne pas avoir de chlorophylles dans mon extrait. Or, cette dernière est très soluble dans les solvants que vous avez cité. Si je ne fait pas de distillation, je n'arriverai jamais à séparer le menthol des chlorophylles.

Re: Extraction du menthol

Publié : 18/04/2012, 16:37
par hadrien_f4inx
alexchimiste a écrit :Hadrien, l'hydrodistillation fonctionne justement avec des composés peu solubles dans l'eau... C'est même le principe de base.
Au temps pour moi, j'ai confondu avec la mascération.

@wqsde : Alors, dans ce cas, fonce : hydrodistillation ! Ensuite, purification par solvant.

Re: Extraction du menthol

Publié : 18/04/2012, 16:54
par darrigan
Bonjour !

L'hydrodistillation est effectivement la meilleure solution ici. Elle évite de faire une extraction avec un solvant, qui va extraire d'autres composés, et qu'il faudra ensuite évaporer... alors qu'avec l'hydrodistillation, on obtiendra un mélange hétérogène eau-huille essentielle de menthe.
Après décantation, on récupère l'huile essentielle (qui contient de nombreuses substances, pas seulement du menthol) et un hydrolat très aromatique (qui peut être utilisé en bain de bouche) :mrblue:

Aussi, le substances présentes dans l'huile essentielle dépendent de la variété de menthe utilisée. Voir : http://fr.wikipedia.org/wiki/Menthe
Voir aussi un exemple de chémotype de menthe poivrée : http://www.aroma-zone.com/aroma/fichementhepoivree.asp

S'il s'agit ensuite de n'obtenir que le menthol, ça risque d'être très compliqué !

Re: Extraction du menthol

Publié : 18/04/2012, 20:22
par wqsde
darrigan a écrit :S'il s'agit ensuite de n'obtenir que le menthol, ça risque d'être très compliqué !
Oui, je le pense aussi. Je pense faire plusieurs distillations jusqu'à ce que j'obtienne des cristaux de menthol.

Re: Extraction du menthol

Publié : 18/04/2012, 23:46
par darrigan
Plusieurs distillations ? Sous pression réduite alors ? (Sinon tu risques de tout dégrader à la chaleur.)

Ceci va te demander une certaine quantité d'huile essentielle : tu comptes hydrodistiller combien de kilos de menthe fraiche ? :mrblue:

Re: Extraction du menthol

Publié : 19/04/2012, 00:33
par wqsde
darrigan a écrit :Ceci va te demander une certaine quantité d'huile essentielle : tu comptes hydrodistiller combien de kilos de menthe fraiche ? :mrblue:
:-D Je n'ai pas encore pesé la menthe fraîche, mais je vais le faire. Je vous posterai également une photographie de la quantité que cela représente. Ce n'est pas la menthe qui manque (elle pousse partout :oui:)
:salut:

Re: Extraction du menthol

Publié : 19/04/2012, 19:54
par wqsde
Mon appareil de disillation est en mille morceaux Image, après s'être écrasé contre le plafond à cause d'un "boil out", ce dernier ayant propulsé la tête de distillation comme une fusée. Il faut que j'en rachète un autre (j'ai perdu tout mon distillat) et que je recommence l'hydrodistillation.

Re: Extraction du menthol

Publié : 19/04/2012, 20:18
par horuse10
c'est malin et les clips de sureté ... :-/

Re: Extraction du menthol

Publié : 19/04/2012, 22:19
par darrigan
Rassure-moi, tu n'as pas fait l'erreur de placer un ballon en fin de réfrigérant ? (erreur classique de montage, et le système se retrouve sous pression...)

Re: Extraction du menthol

Publié : 19/04/2012, 23:09
par wqsde
Non, le système était ouvert à la sortie du condenseur. En fait il s'est formé une mousse très dense, qui est montée très rapidement (moins d'une seconde) et a poussé la tête de distillation, qui a été éjectée au plafond, et à entraîné le condenseur avec.

Re: Extraction du menthol

Publié : 20/04/2012, 22:53
par alexchimiste
Ha ben bravo... il te faut racheter quelles pièces?

Re: Extraction du menthol

Publié : 21/04/2012, 00:35
par wqsde
Tout... Même la plaque chauffante, que j'ai jeté parce qu'elle était pleine d'huile (j'utilisais un bain d'huile pour le chauffage). Mais je vous rassure c'était une vielle plaque chauffante.