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aspirine

Publié : 06/01/2012, 19:43
par wqsde
Bonjour, aujourd'hui, en tpe, j'ai synthétisé de l'aspirine par la méthode anhydride acétique.Les 2 première fois, ça n'a pas marché car quand j'ai versé le mélange réactionnel dans un bain d'eau glacée, il y avait une sorte de liquide noir-marron huileux qui coulait au fond (sans aspirine). En fait,c'était un dysfonctionnemet du chauffe ballon qui a trop chauffé. Ma question est donc : que peut être ce lquide plus dense que l'eau formé ? Merci

Re: aspirine

Publié : 07/01/2012, 09:54
par alexchimiste
wqsde a écrit :Bonjour, aujourd'hui, en tpe, j'ai synthétisé de l'aspirine par la méthode anhydride acétique[/barre].Les 2 première fois, ça n'a pas marché car quand j'ai versé le mélange réactionnel dans un bain d'eau glacée, il y avait une sorte de liquide noir-marron huileux qui coulait au fond (sans aspirine). En fait,c'était un dysfonctionnemet du chauffe ballon qui a trop chauffé. Ma question est donc : que peut être ce lquide plus dense que l'eau formé ? Merci
Petit point de vocabulaire, l'emploi d'anhydride acétique ne relève pas d'une "méthode". On dit qu'on a synthétisé de l'aspirine en utilisant de l'anhydride acétique.
Tu peux nous décrire ton mode opératoire complet s'il te plaît?
As tu utilisé de l'acide sulfurique?

Re: aspirine

Publié : 07/01/2012, 13:07
par wqsde
Bonjour Mode opératoire : Dans un ballon de 250 ml, j'ai pesé 3,83 g d'ac salicylique et j'y ai ajouté 5 ml d'anhydride acétique, et une spatule d'APTS. J'ai chauffé 20 min avec le chauffe ballon défectueux (je l'avais mis sur 60 °C). La deuxième fois, j'ai fait la meme chose, mais en utilisant 4 gouttes d'acide sulfurique comme catalyseur. Dans ces deux cas, après avoir versé le mélange réactionnel dans un bain d'eau glacée, une phase plus dense que l'eau est apparue.

Re: aspirine

Publié : 07/01/2012, 14:55
par darrigan
Avec un chauffe-ballon, le bouton de réglage de température ne veut souvent rien dire, car cela chauffe par intermittence : tout ou rien, régulé grosso-modo par un thermostat. Bref, cela peut-être trop violent.
Il vaudrait mieux chauffer au bain marie : tremper le ballon dans un cristallisoir d'eau chaude, posé sur une plaque chauffante.

Re: aspirine

Publié : 07/01/2012, 15:18
par wqsde
Merci pour ta réponse. C'est ce que j'ai fait après : je l'ai chauffé au bain marie et ça a marché

Re: aspirine

Publié : 07/01/2012, 15:27
par alexchimiste
wqsde a écrit :Merci pour ta réponse. C'est ce que j'ai fait après : je l'ai chauffé au bain marie et ça a marché
C'est probablement du à l'inhomogénéité du chauffage... A titre personnel je n'utilise de chauffe ballon que s'il est équipé avec un agitateur magnétique. Jamais sans. Je n'utilise jamais de pierre ponce non plus, uniquement un barreau aimanté pour homogénéiser le milieu réactionnel ou pour réguler l'ébullition lors d'une distillation.