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Sécher de l'acétone
Publié : 17/05/2014, 01:45
par Cynthia
Bonjour
Étudiante autodidacte et passionė de chimie , j'aurai besoin d'aide pour comprendre une manipulation
La manipulation décrit ceci :
240 ml d'acétone est seché avec du carbonate de potassium et une quantité equimolaire d'hcl 37% (6,58 ml ) sera calculé et ajouter .
Le calcul sera fait en considérant qu'on fera et utilisera seulement 230 ml
Si je comprends bien on peut secher de l'acétone en rajoutant du carbonate de potassium , je ne comprends pas si pour secher de l'acétone il faut donc la quantité equimolaire d'hcl 37% et de carbonate de potassium .
Si oui comment puis je calculer ceci ?
Peut être que j'ai mal compris l'opération car elle fais parti d'un processus , et qu'il faut juste secher l'acétone avec du carbonate de potassium ?
Si quelqun peut m'éclairer , et désolé pour mes questions ( sûrement débile ) et merci pour ceux qui prendront le temps de m'aider
Re: Sécher de l'acétone
Publié : 17/05/2014, 11:45
par darrigan
Bonjour,
Le
carbonate de potassium, à condition qu'il soit anhydre, va capter les molécules d'eau présentes dans l'acétone. Voir :
agents desséchants.
Par contre la suite est curieuse ! En rajoutant HCl à 37 %, tu neutraliseras le carbonate et rajoutera des molécules d'eau ! Le contraire de ce que tu souhaites, sécher l'acétone.
Re: Sécher de l'acétone
Publié : 17/05/2014, 13:54
par Cynthia
Oui en effet on m'a déjà fais la réflexion .
Je vais préciser dans quel but je fais cette opération car l'ajout d' hcl 37% fait parti d'un processus , c'est pour récupérer l'alcaloide de yohimbe sous forme chlorhydrate . Peut être quel 'hcl 37% a une utilité dans ce processus
J'ai bien compris l'opération servant à obtenir la free base de yohimbe ( rien de trop compliqué jusque-là )
Mais pour le transformer en sel chlorhydrate , la c'est une autre histoire , le processus est décris comme ceci :
240 ml d'acétone est seché avec du carbonate de potassium ( anhydre ) et une quantité equimolaire d'hcl 37% (6,58 ml ) sera calculé et ajouter .
Le calcul sera fait en considérant qu'on fera et utilisera seulement 230 ml
Dissoudre la free base de yohimbe dans 100 ml et ajouter la solution d'acétone / HCL en remuant tout en gardant le bêcher recouvert afin d'éviter l'évaporation des solvants .
Après 30 minutes d'attente , nous remuerons une nouvelle fois le mélange et de la solution acetone /HCL sera ajouté afin qu'il n'y ait plus de réaction visible ( le processus sera terminer quand la solution restera dans le fond et aura pris sa forme de " sel " et ne sera plus " laiteux " )
Il est décris ensuite d'attendre 3 heure et de filtrer la solution afin de récupérer le sel chlorhydrate .
Toute cette opération est assez technique et je voudrai vraiment la réaliser comme décrite mais je n'arrive pas à bien comprendre la partie avec le mélange acetone / carbonate de potassium anhydre + HCL
je me débrouille toute seul pour comprendre toute ça ne suivant pas de cour alors je galère un peu
Si quelqun arrivait à m'expliquer et vulgariser le processus afin que je puisse le comprendre et reproduire je lui en serai extrêmement reconnaissante
Re: Sécher de l'acétone
Publié : 17/05/2014, 16:36
par ecolami
Bonjour,
Les deux opérations dessiccation et ajout d'acide n'ont rien a voir.
L'ajout d'acide chlorhydrique fumant dans l'acétone desséchée permet d'avoir le stricte minimum d'eau a la fin et de récupérer le maximum de chlorure de yohimbine.
LA quantité d'acide est calculée pour neutraliser mais une réaction parasite de l'acétone avec l'acide est possible. Il faut donc faire les choses assez rapidement pour que l'aldolisation de l'acétone (=polymérisation en "oxyde de mésityle" etc..) ne gêne pas.
Re: Sécher de l'acétone
Publié : 17/05/2014, 16:38
par darrigan
Bon il y a deux choses différentes :
1) Sécher l'acétone : par ajout de carbonate de potassium anhydre.
2) La base recherchée étant dans l'acétone, rajouter une quantité d'acide chlorhydrique, en quantité telle que HCl soit équimolaire de la base dont on veut former le chlorhydrate.
Entre ces deux étapes, il doit y avoir une étape de filtration, pour éliminer le carbonate de potassium qui a été partiellement hydraté. Parce que sinon, rajouter de l'acide chlorhydrique ferait une réaction avec le carbonate ! Ce qui revient au point de départ, et même pire, avec un sel en plus.
Mais franchement (je me répète), je ne vois pas l'intérêt de sécher la phase d'acétone, si c'est pour y rajouter ensuite de l'acide chlorhydrique à 37% qui contient de l'eau… Bon si c'est un protocole que tu dois suivre, alors il n'y a pas à discuter, les protocoles sont parfois mis au point ainsi, et on doit les respecter sans se poser de questions…
A moins qu'un chimiste spécialisé dans l'extraction d'alcaloïdes puisse l'expliquer ? Patience.
Re: Sécher de l'acétone
Publié : 17/05/2014, 16:48
par Cynthia
Donc tu penses que les 6,58 ml d'HCL 37% sont equimolaire de la quantité de yohimbe base et n'ont rien a voir avec le carbonate de potassium ?
Le carbonate de potassium étant à part et utilise dans le séchage de l'acétone
Je crois commencer a comprendre

Mais je crois seulement lool
Re: Sécher de l'acétone
Publié : 11/06/2014, 22:22
par Blackline
En toute logique tu as ton mélange d'eau, d'acétone et de ton alcaloïde à sécher par K2CO3, qu'ensuite tu filtre pour séparer les solides de ta "solution". Et là tu n'auras que de l'acétone et ton alcaloïde, que tu pourra acidifier et extraire d'impuretés j'imagine.