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Dénaturation du salsolinol

Publié : 26/08/2013, 10:37
par Nonos130696
Bonjour, :joie:
J'ai trouvé un protocole expérimental pour extraire du salsolinol : " On épuise la plante pulvérisée par l'alcool à 70°. L'alcool est distillé sous pression réduite et les alcaloïdes libérés par traitement du résidu à l'ammoniac.
On agite la masse d'abord avec de l'éther puis avec du chloroforme pour extraire la totalité des alcaloïdes. Les liqueurs sont distillées pour récupérer les solvants et la matière résiduaire est dissoute dans l'eau.
La solution obtenue est brune et fortement alcaline.
Elle est exactement neutralisée par l'acide sulfurique dilué, qui maintient les alcaloïdes en solution et provoque la précipitation des résines.
Après filtration, on décolore au noir animal, on filtre et on concentre. La solution est alors additionnée de chlorure de baryum qui précipite l'acide et fait passer les alcaloïdes à l'état de chlorhydrates.
Après élimination du sulfate de baryum par filtration, la liqueur abandonne le chlorhydrate d'alcaloïde, qui est séparé.
On purifie par cristallisation fractionnée. "
On dit de distiller l'alcool sous pression reduite, l'alcool à une température d'ébullition plutôt faible : 78°C.
**** Pensez vous qu'a cette température le salsolinol se dénature, car alors, je ne vois pas pourquoi distiller sous pression réduite ... ? :respect:

Re: Dénaturation du salsolinol

Publié : 27/08/2013, 07:19
par alexchimiste
Bonjour,
Y'a fortement moyen, en effet en général on évite de devoir trop chauffer pour éliminer les solvants durant les étapes de work-up, j'ai rarement vu un bain de rotavap à plus de 40°C, y'a même des gens qui ne le chauffent même pas. Quand tu as une bonne pompe à vide, il est inutile de devoir chauffer outre mesure, le vide suffit à éliminer le solvant.
Ça peut en effet abîmer la molécule, mais plus simplement on préfère travailler à pression réduite pour une question de rapidité, c'est largement plus rapide d'éliminer de l'éthanol sous vide qu'à pression atmosphérique, et en plus c'est efficace, il en reste largement moins sous forme résiduelle.

Re: Dénaturation du salsolinol

Publié : 27/08/2013, 20:14
par Nonos130696
Merci beaucoup, votre réponse me rend bien service :)