Chromatographie Gazeuse - Gradient et T ébullition ?

[IanSom]

Bonjour,
J’aurais une question concernant le gradient en GC, j’ai des composés (très volatil) dont j’ai injectés avec un gradient mais certains ne sont pas bien séparés. Donc je dois faire varier mon gradient mais pour éviter de le faire à l’aveugle existe-t-il un calcul pour déterminer les T d’ébullition afin de faire un palier juste avant cette Température. Pour info, je ne connais pas les Températures d’ébullition de mes composés, c’est pour cette raison que je peux me fier seulement à mes propres chromatogrammes.
Merci par avance pour vos réponses

[darrigan]

Bonjour,

Tu parles bien du gradient de température de la colonne (four) ?

Quels sont les composés que tu veux séparer ? Sont-ils des isomères l'un de l'autre ou des composés totalement différents ?

[IanSom]

Bonjour,

Oui je parle du gradient de T dans la colonne. Ce sont des composés isomères, j’ai réussi a séparer avec des tr 18,6 et 18,8min mais ça reste assez proche et j’ai pas une très bonne résolution forcément.

[darrigan]

Changer la pression du gaz vecteur ne devrait pas changer grand chose...
As-tu possibilité de changer de colonne ?
Je ne vois pas d'autre solution.

Ou alors dériver tes substances avec un réactif de sorte que les tr soient bien différents.

Mais comme tu ne donnes pas d'info sur tes substances, difficile d'aider.

[alexchimiste]

En chromato gazeuse, si tu réalises toi même le paramétrage de ta méthode d'analyse, tu sais quelle est la rampe du gradient. Quels sont les paramètres de ta séparation?

En réalité, un exemple est bien plus simple. Sur ma GC, j'ai programmé comme méthode standard les paramètres suivants : injecteur à 250°C, introduction dans la colonne thermostatée à 60°C, maintien à 60°C pendant 3 minutes, puis rampe de température à 20°C/min jusqu'à atteindre 300°C dans le four, puis maintien 3 minutes à 300°C et retour rapide à 60°C.

En clair, la totalité du temps d'analyse est d'environ 18 minutes, lorsque j'ai un pic de temps de rétention = 10 minutes, on est à 60+20*7, soit 200°C dans le four. Si j'ai deux composés qui éluent presque en même temps, faire un palier de température (=isotherme) à cet endroit la peut permettre d'améliorer la résolution. Donc on augmente le temps d'analyse, en faisant une rampe plus douce (10°C/min par exemple), plus un palier de température à 200°C (quelques minutes), et ensuite on monte plus franchement à 300°C, par exemple.

Est ce que ça répond à ta question?

[darrigan]

Eh oui bien sûr Alex. Je ne sais pas pourquoi j'ai mal lu la question...
Prendre une pente plus douce peut séparer mieux les composés.