Un spectromètre pour amateur

[Bapt]

Bonjour,

Je cherche à acheter d'occasion un spectromètre pour analyser les produits de mes réactions (j'en vois parfois qui pourraient être abordable avec 3-4 semaines de job d'été, vous l'aurez compris je suis étudiant). Cependant je ne m'y connait pas et je n'en ai encore jamais utilisé. Donc je ne sais pas sur quel type de spectromètre me diriger:
Rayons x, gamma, UV, lumière visible et je vous épargne la liste des innombrables sous-catégories et la spectrométrie de mass hors budget (et de loin ).

Selon les critères suivant qui me semblent correspondre à mes applications de chimiste en herbe:

1. Je n'ai pas besoin d'une précision de ouf.
2. Que le spectromètre soit compatible avec un maximum d’éléments avec le minimum de matériel complémentaire (s'il faut une lampe
différente à chaque fois, c'est beaucoup trop cher.)
3. Qu'il soit relativement simple d'utilisation, gardez à l'esprit que je n'en ai jamais encore jamais utilisé.
4. Qu'il ne représente pas un risque élevé pour la santé (je manifeste pleinement mon ignorance, mais j'ignore si un spectromètre gamma ou à x rays envoie suffisamment d'énergie pour qu'il soit dangereux pour son environnement ).

D'avance merci pour vos conseilles et votre expérience
Bonne soirée

[darrigan]

Bonsoir,

Tes questions révèlent que tu n'as aucune idée de ce qu'est la spectroscopie ! Tu semble mettre dans le même sac rayons X, gamma, IR, UV, masse, comme si tout ça pouvait analyser tout et n'importe quoi ! mais tu veux un appareil chez toi, mais pour quoi faire ?

Chaque technique d'analyse donne un certain nombre d'informations, chacune différente, et peut être bien adaptée ou pas du tout à un type de substance.

Les rayons X servent en DRX, diffraction de rayons X, quand la substance est cristallisée uniquement (minérale ou organique). On peut aussi utiliser les rayons X pour faire de la fluorescence X, surtout adapté aux substances minérales.
Les IR servent à obtenir certaines fréquences de vibration des molécules organiques, ou polymères. Parfois aussi des minéraux mais par réflexion.
L'UV-visible, pour déterminer les absorptions (excitations électroniques) des molécules organiques ou polymères. On peut aussi étudier la fluorescence (excitation, émission).
La spectrométrie de masse peut analyser de façon très fine des masses d'éléments sous forme d'atomes ou ions, et même leurs isotopes, ou bien des molécules organiques.
Sans oublier la RMN, les chromatographies, les pH et potentiométries, etc.

Bref, on ne peut répondre à ta question que si tu précises quelles informations tu souhaites connaître de tes échantillons.

[Bapt]

Bonjour,

Calme, calme
Oui en effet, comme dis plus haut je n'ai jamais vu/utiliser en vrai un spectromètre j'ai cependant des notions théoriques rudimentaires et ma question est justement de savoir le-quel de ces spectromètre choisir. Mais peut être dois-je chercher une autre méthode d'analyse? Dans tous les cas, mon objectif et de pouvoir déterminer, dans un couteau en acier forgé (je forge) la teneur en Fe et en C par exemple. Je cherche donc une méthode d'analyse permettant de quantifier les proportions d'un solide, pas forcement cristallisé pour en déterminé la teneur en tel ou tel élément sans passer par des réactions chimiques donc sans altérer/détruire mon échantillon. Un autre exemple: (je passe pas mal de temps à tester des procédés de recyclage le plus écolo possible des métaux), et je souhaiterais savoir quel teneur une poudre X de catalyseur d'échappement a en Pt, en Ni et en Fe, pour savoir si le recyclage vaut la peine et comment doser mes produits.

Voilà, j'espère ne pas avoir manqué de clarté cette fois-ci.
Merci beaucoup

[darrigan]

Pour ce que tu décris, il existe un appareil très pratique qui met en œuvre la spectroscopie de fluorescence X (XFS, ou XRF), et qui répond parfaitement à ce genre d'analyse. Il existe des appareillages de laboratoire sur paillasse, assez lourd et très précis, mais il existe aussi des version transportable qui ressemble à un gros pistolet, un peu moins précis mais suffisant.
On vise l'échantillon, on appuie 30 secondes à 1 min sur la gâchette, et le résultat s'affiche sur l'écran. L'avantage est que c'est une analyse non destructive : l'échantillon testé n'est pas détruit.
C'est ce genre d'appareil que les géologues utilisent sur le terrain pour déterminer rapidement les compositions de roches, minerais, couches géologiques... Ou encore les personnes qui font du tri déchets métalliques, ou encore les personnes qui réalisent des diagnostic pour savoir s'il y a présence de peinture contenant du plomb dans une maison. Cette technique permet de déterminer les proportions de chaque élément chimique de numéro atomique supérieure à celui du sodium (donc pas le carbone, l'azote, l'oxygène présent surtout dans les matières organiques).
Pour les métaux c'est très pratique.
Bien sûr cet appareil utilise des rayons X, alors cela présente un danger d'utilisation et il faut être formé à cela. Et ces appareils coûtent assez cher aussi... Pas possible d'en fabriquer un soi-même.

[Bapt]

Bonjour,

Merci beaucoup! C'est exactement cela qui correspondrait à mes besoins. Merci pour la doc également
Mais quand est t-il du faisceaux de rayon x: Et t-il très focalisé ou rayonne t'il beaucoup autour de lui? Quel sont les formations disponibles (je n'ai trouvé nul part sur internet, mais je pense que c'est juste parce que je ne connais pas les bon sites) et surtout savez ce que dit la loi dans le cas d'un particulier?

Merci beaucoup

[darrigan]

Le faisceau de rayons X en sortie de l'appareil fait un spot d'analyse d'environ 1 mm de diamètre. L'objet testé doit être place immédiatement en sortie, plaqué à l'appareil. Cet appareil ne doit pas être dirigé vers une personne ou un animal, évidemment.
Je ne connais pas du tout les conditions pour un particulier, parce que cela reste tout de même un appareil pour les professionnels. Renseigne-toi auprès d'un personnel commercial d'une entreprise qui en vend.

Mais au moins pour ta curiosité, tu pourrais contacter une université proche de chez toi pour savoir s'ils ont un tel appareil et si tu peux assister à une démonstration.

A la fac où je suis, nous utilisons cet appareil pour les sorties géologiques et en TP de chimie avec les étudiants de Licence. Nous avons eu l'occasion de le tester sur de nombreux types d'échantillons : tessons archéologiques, émaux, pièces de monnaie, bijoux, détection du titane dans les bonbons (en raison du TiO2, pigment blanc), sable, minéraux, verres colorés par des oxydes métalliques (vitraux) etc.

[Bapt]

Bonsoir,

Je suis rassuré de savoir que le faisceaux est très focalisé (s'il rayonnait à 360° j'aurais stopper ici).
Il y a 2-3 ans, j'avais déjà observé la présence de dioxyde de titane dans les bombons (des Trollis acidulés je crois) en lisant l'étiquette mais c'est rigolo de savoir qu'il apparaît dans l'analyse

Etant moi même encore au gymnase, je n'ai pas accès à un labo universitaire, je ne vois donc pas trop où aller pour le moment

Concernant les spectromètres j'ai vu ces 2 annonces sur un revendeur d'occasion chez qui j'ai déjà acheté du matériel:
https://www.ricardo.ch/fr/a/spectro-x-l ... 061949576/
https://www.ricardo.ch/fr/a/spectro-x-l ... 061950218/

Cela sembles être des XRF, mais je n'en suis pas certain avec mon œil de novice.
Cependant je n'ai pas encore réussis à trouver les modèles en questions sur le site du fabriquant, et les spectromètres semblent partiellement démontés sur les images? Je vais demander plus de détail au vendeur mais si vous avez un peu de temps pour y jeter un coup d’œil, ce serait très chouette.

Merci encore et bonne soirée

[Bapt]

Les deux spectromètres ci dessus sont bien XRF mais en pièce détachés (je crois), ils semblent avoir tout d'une bête à chagrin
J'ai épluché tout les sites que je connaisse qui vende du matos de laboratoire d'occase (ça m'a prit quasi toute la journée) et rien à un montant acceptable (Clovis Darrigan m'avait prévenu, mais bon). J'ai aussi acheté en librairie un livre sur la spectrométrie (et en particulier la xrf), je l'ai déjà bien parcouru et je comprends mieux comment tout cela fonctionne.

Je ne désespère pas, un jour je le trouverait! Je vais continuer à éplucher régulièrement les annonces. N'hésitez pas à me dire si vous connaissez des sites de vente de matos d'occase que je ne connais peut être pas, ou si vous tombez sur une annonce ou si vous entendez qu'une UNI/société en jette à la benne.
Entre-temps je vais bosser pendant mes vacances pour augmenter un peu ma fourchette de prix.

Merci

[Popov]

Demande a la NASA, ils ont du matériel jeté ...sur Mars!
Blague mise a part, il se développe pas mal de matériel pour des applications spatiales, en prévision de la recherche géologique lunaire ou météoritique.

[cycy]

Un spectromètre valable sera de toute façon hors de portée pour plusieurs raisons :

-Le prix bien évidemment est la plus évidente des raisons mais la moins valable.
-Les connaissances techniques, ce genre d'appareils demandent un entretien particulièrement rigoureux et ils tombent en panne, il faut donc savoir les réparer le cas échéant.
-Le cout de fonctionnement (réparations, fluides si nécessaire, consommables...)

Bref, mieux vaut attendre d'avoir accès à une plateforme analytique correctement équipée.

CB

PS : les livres n'apprennent pas tout, ils informent sur des sujets

[ecolami]

Bonjour, Le fluorescence X Ne permettant pas d'analyser les éléments plus légers que le Sodium donne de résultats en % qui sont trompeurs. la somme de tous les éléments détectés est différente de la somme de tous les éléments PRESENTS dans l'échantillon.
Les appareils les plus perfectionné (et chers!) peuvent analyser des éléments plus légers.